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元素分析:对石墨烯材料进行表征

2023-04-10

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简介

石墨烯是单层石墨。它是单原子厚的碳原子层,排列在扁平的六边形晶格结构中。几个世纪以来,人们一直通过铅笔芯来使用石墨烯。石墨烯薄而轻,同时强度比最强的钢强200倍,并且它具有很高的导热性和导电性。这些特性使得石墨烯被用于半导体、电子、电池能源和复合材料行业中,并用于触摸屏组件、水过滤系统、医疗用传感器等等。


元素分析是表征石墨烯以评估其质量的关键。通过燃烧分析碳、氮、氢、硫元素和通过热裂解测定氧元素,常用于在质量控制和研发方面对该行业原材料和最终产品进行表征。通过使用准确与自动化的分析技术,来实现具有出色重现性的快速分析是非常必要的。


CHN/O模式的赛默飞世尔科技™ FlashSmart ™元素分析仪基于样品的动态燃烧,可在单次运行中同时测定 CHN三种元素,并通过热裂解在后续的第二次运行中测定氧元素。  FlashSmart 元素分析仪(图1)配备了两个完全独立的反应炉,允许安装两个分析回路,分别用于 CHN分析和O分析,可以连续使用,并通过赛默飞世尔科技™MVC ™模块实现自动化控制(图2)。每个分析回路都有各自的自动进样器。通过这种方式,系统可以轻松满足实验室要求,例如准确性、重复性和高样品通量。

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图1. 赛默飞世尔科技FlashSmart元素分析仪

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图2. MVC模块

专有的MVC模块还可以在仪器处于待机模式时从氦气切换到氮气或氩气,从而确保极低的氦气消耗。通过这种方式可以让分析成本大大降低。


赛默飞世尔科技FlashSmart 元素分析仪和火焰光度检测器 (FPD)可以准确测定低含量硫元素。该方法结合了元素分析仪的优点和FPD检测器的灵敏度,选择性和稳定性。  两者连接方式简单,它允许在同一系统中测定高浓度和低浓度(5-10 ppm)的总硫,并且没有基质效应。


方法

对于CHN测定,FlashSmart 分析仪通过样品的动态闪燃运行测试。样品称量于锡胶囊中,并通过赛默飞世尔MAS™ Plus自动进样器和氧气一起引入反应管(左炉)。燃烧后,产生的气体通过氦气流输送经过铜丝,然后通过气相色谱柱,使得燃烧气体混合物的各组分能够相互分离。最后,它们由TCD检测器检测。  总运行时间小于7分钟(图 3)。


对于痕量硫分析,燃烧后产生的气体通过氦气流输送经过催化剂、铜丝和除水管。气体流经一根较短的气相色谱柱,最后由FPD检测器检测(图4)。

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图3. FlashSmart CHN/O 配置

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图4. 硫元素检测配置(FPD)

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对于氧元素测定,系统以热裂解模式运行。样品称量于银胶囊中,并通过MAS Plus自动进样器引入热裂解炉(右侧炉)。反应管中的镀镍碳温度维持在1060°C。样品中的氧元素与碳反应生成一氧化碳,然后通过气相色谱柱与其他产物分离,并通过TCD检测器检测(图3)。


赛默飞世尔科技™ EagerSmart ™数据处理软件会自动生成一份完整的报告,并在分析结束时显示。


用于CHN和氧元素测定的气路都已在系统中预设好,以便通过 MVC模块自动切换。过程由EagerSmart 数据处理软件控制,无需人工干预。控制MVC模块的EagerSmart 数据处理软件窗口(图5)显示了如何从左炉切换到右炉,以便从CHN测定模式切换到进行氧元素分析。它还显示当仪器处于待机模式时如何从氦气切换到氮气或氩气。

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图5. EagerSmart 数据处理软件上的MVC模块管理窗口


结果

对于CHN测定,仪器使用乙酰苯胺标准品校准,而对于氧分析则使用BBOT标准品(2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩)。在这两种模式下都使用了K因子作为校准方法。图6显示了石墨烯的主要元素碳的校准曲线。图7显示了典型的CHN色谱图,图8显示了典型的氧色谱图。

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图6. 碳校准曲线

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图7. 典型的CHN色谱图

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图8. 典型的氧色谱图


为了验证石墨烯作为高含碳样品的完全燃烧,碳元素测定通过三种有机标准品和碳介孔参考物质(99.95 C%,Aldrich)进行评估。表1显示了三种高含碳有机标准品的数据,表 2显示了碳介孔参考物质的数据。获得的数据具有良好的重复性,平均值与预期值相当,并且落在  FlashSmart 分析仪的技术规格范围内,表明样品完全氧化。


表1. 含高碳有机标准品的碳数据

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表2.碳介孔参考物质的碳数据

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对四个不同元素含量的石墨烯样品进行了多次分析,以评估数据的重复性。对于样品A和B,测定氮,碳和氧,而   对于样品C和D,测定氮,碳,氢和氧。表3显示了样品A和B的数据,表4显示了样品C和D的数据。

表3. 石墨烯样品A和B的NC和氧测定

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表4. 石墨烯样品C和D的CHN和氧测定

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表5显示了使用FPD检测器得到的痕量硫数据。校准是使用二次拟合作为校准方法,使用WEPAL(瓦赫宁根分析实验室评估程序,荷兰瓦赫宁根大学)循环测试的土壤(33 ppm S)进行校准。


表5. 使用FPD检测器获得的硫数据

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结论

FlashSmart 元素分析仪的分析范围从痕量元素到高含量,在包括准确性、重现性、自动化、速度和单次分析成本的各方面,是表征石墨烯样品定量元素测定的解决方案。获得的所有数据都具有很好的重复性,并且未观察到基质效应,表明样品完全燃烧。


此外,使用MVC模块允许执行以下操作:

• 自动控制两个MAS Plus自动进样器。

• 左右通道自动切换,提高实验室效率。

• 当系统处于待机模式时,通过从氦气切换到氮气或氩气来减少氦气消耗。

• 通过自动就绪功能,可以从待机状态自动返回氦气载气。

• 通过EagerSmart 数据处理软件完全控制工作流程。

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